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拉曼在微波合成中过程监测的应用

   日期:2021-01-26     来源:工控之家网    作者:工控之家    评论:0    
核心提示:合成系统提供的高温、高压条件常常可以加快新分子合成速度。拉曼光谱是用于监测化学反应进程的有效工具微波加热是一种改变化学反应的方法。这个方法是很高效的合成方法。一些需要几个小时的反应可以在几分钟甚至几秒钟内完成。大部分的微波合成反应是在封闭的

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合成系统提供的高温、高压条件常常可以加快新分子合成速度。拉曼光谱是用于监测化学反应进程的有效工具

微波加热是一种改变化学反应的方法。这个方法是很高效的合成方法。一些需要几个小时的反应可以在几分钟甚至几秒钟内完成。大部分的微波合成反应是在封闭的、加压的容器里面进行,这无疑给监控反应进程增加了难度,通常只能对最终合成产品进行详细的检测分析。拉曼光谱不需要进行样品的前处理,因为可以透过容器(如反应管)直接测量。从而可以实现在微波反应中的过程监测。

将Cora 5700 fiber与Monowave 400 微波合成系统(见图1)。为了防止光纤探头对于微波的干扰使用了特殊的光纤探头,探头前端是非金属的头。激光聚焦在G10玻璃管内,玻璃管按常规位置放置。

 

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肉桂酸的合成

实验在Mono 400里面进行,目标温度是140℃,微波的功率限制在100 W。详细信息列于表中。拉曼光谱采集使用785 nm激发波长,激光功率是450 mW。每个光谱的采集时间1秒钟,每个数据点是采集三次取得平均值。每隔10秒钟采集一个拉曼光谱图,拉曼测试一共进行了10分钟。

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将拉曼和微波系统结合,安东帕 Monowave 400 + Cora 5700 fiber,让原位监测合成过程成为可能。此报告报道了肉桂酸的合成过程。该联合可以应用于其他均相的合成反应。反应过程中溶液产生的对于测试的影响几乎可以忽略。这个优化的探头可以透过透明的反应容器实时测试固体,液体。这个报告成功测试了温度达到了200 oC的体系。对于有颜色的样品,如果有荧光干扰,那么可以选择一个合适的激发波长。

 
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